固相萃取凈化效果不理想應(yīng)怎樣改善

 

1、凈化模式的改進(jìn)

通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析，好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；舉一個簡單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈和噻菌靈(一類堿性農(nóng)藥)，使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)藥，使它們基本與干擾物*分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

 

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

 

2、淋洗液和洗脫液的優(yōu)化

對于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。 

 

對于反相模式，可將目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，找出目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲醇的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲醇的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被*洗脫時的溶劑體系；當(dāng)純甲醇不能洗脫目標(biāo)化合物時，應(yīng)試驗甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；對于某些既不溶于水也不溶于甲醇的離子型化合物，可以在溶劑體系中加入酸或堿。

 

對于正相體系，可將目標(biāo)化合物的正己烷溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，找出目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被*洗脫時的溶劑體系。

 

3、對SPE柱進(jìn)行合理的處理

SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物，有效地活化可以避免這些干擾物進(jìn)入洗脫液，活化溶液應(yīng)選擇整個操作中洗脫強(qiáng)度強(qiáng)的溶劑體系；在反相模式中，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%甲醇水溶液，所以活化溶液應(yīng)選純甲醇，當(dāng)目標(biāo)化合物需要用甲醇-甲基叔丁基醚混合液洗脫時，活化溶液應(yīng)選甲基叔丁基醚；在正相模式中，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%正己烷-甲基叔丁基醚溶液，所以活化溶液應(yīng)選純甲基叔丁基醚。